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水质硫化物的测定 水质亚甲基蓝分光光度法

2017-7-25 9:17:57      点击:
水质亚甲基蓝分光光度法

1 范围

本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水

试料体积为100mL·½·¨μļì3öÏTÎa0.005mg/L对硫化物含量较高的水样

主要干扰物为SO32-SCNˉNO3ˉáò»ˉÎïo¬á¿

2- Îa0.500mg/L 时S2O3240mg/L

NO2ˉ 65mg/LIˉ 400 mg/LCu2+ 2mg/L

2 定义

本方法采用下列定义

包括溶解性的H2SS2-

3 原理

样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中N

在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水

将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内

纯度 >99.99


4ñ=1.84g/mL

H3PO



4ñ=1.69g/mLN3Æè¡2g N二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH2C6H4



N»o»o¼óèë200mL浓硫酸2

摇匀可稳定三个月

称取25g 硫酸铁铵



[Fe2

óÃˮϡêíÖá250mLèüòoèç3öÏÖ2»èüÎï»ò»ë×Ç

4.7 磷酸溶液 

4.8 抗氧化剂溶液0.1g 二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H2O)和 12.5g乙酸钠(NaAc ò¡Ôè1+54g/100mLò¡Ôè1g/100mLóÃéùá¿Ë®μ÷3éoy×′¼ìDøÖó·DÖáèüòo3ÎÇåáùóÃÏÖÅäc= 0.10mol/L

钾(KI)和10mL水用水稀释至500mL水质硫化物的测定

1¼óèë20g 碘化
1/6K2Cr2O



7准确称取4.9030g 重铬酸钾

òÆèë1000mL容量瓶摇匀c=0.1mol/LNa2S2O3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊

标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定

4.14 重铬酸钾标准溶液经110

式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 

      V2mL

è¡ò»¶¨á¿½á¾§×′áò»ˉÄÆ(Na2S9H2O)于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度

在250mL碘量瓶中乙酸钠溶液( 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法_文档下载http://www.wendangxiazai.com/b-af7deb43e45c3b3567ec8b1e-2.html 4.9)

用水稀释至约60mL立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点

同时以10mL水代替硫化钠标准溶液水质硫化物的测定

硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2)计算

硫化物

V1mL滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 

      cNa2S2O3mol/L

硫化物的摩尔质量

以新配制的氢氧化钠溶液(4.11)调节去离子除氧水pH=10~12 后

加1~2mL乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加

已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S2-)浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置

5.1 酸化吸收装置 

5.2 氮气流量计 

5.3 

5.4 碘量瓶

5.5 容量瓶 250mL100 mL1000 mLáò»ˉÇaò×′óË®ÑùÖDòY3ö2¢¼óêêá¿μÄÇaÑõ»ˉÄÆèüòooíòòËáD¿ê1Ë®Ñù3ê¼îDÔ2¢DÎ3éáò»ˉD¿3áμíòòËáÄÆèüòoí¨3£ÇaÑõ»ˉÄÆèüòo(4.11)的加入量为每升中性水样加1mLòòËáÄÆèüòo(4.9)的加入量为每升水样加2mLË®Ñùó|3äÂúÆ¿

6.2 样品保存

现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内

7 操作步骤

7.1 校准曲线的绘制

取九支100mL具塞 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法_文档下载http://www.wendangxiazai.com/b-af7deb43e45c3b3567ec8b1e-3.html 比色管乙酸钠溶液(4.9)0.502.004.006.00和7.00mL硫化钠标准使用液(4.17)移入各比色管

沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5)¼ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6)·ÅÖÃ10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验

对应的标准溶液中硫离子的含量

(ìg)为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定

取样时应

充分摇匀)′y3áμíóëèüòo·Ö2ãoó½«3áμí2¿·Ö·Åèë100mL 具塞比色管

以下按7.1中有关步骤进行测定

查出硫化物的含量

3在校准曲线上
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7.2.2 酸化吸收法

对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后

7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL½óí¨μaÆø1رÕÆøÔ′è¡3ö¶¥2¿½ó1üÖؽó¶¥2¿½ó1ü½óí¨μaÆø吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果

7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5)

Ôù′ó2àÏò2£᧽ó¿ú′|¼óèë1mL 硫酸铁铵溶液(4.6)·ÅÖÃ10minóÃË®3åÏ′ÎüêÕ 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法_文档下载http://www.wendangxiazai.com/b-af7deb43e45c3b3567ec8b1e-4.html ÏÔé«1üóÃˮϡêíÖá±êÏßê1óÃ1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量

按7.2 进行空白试验

8 结果计算

硫化物的含量c(mg/L)按式(3)计算3m试料体积 

9 精密度和准确度

10个实验室对硫化物含量为0.148·½·¨μľ«Ãü¶è¼°×¼è·¶èêÔÑé½á1û¼ûϱíìg 0.436相对误差

重复性=2.8ÔùÏÖDÔ=2.8

九个实验室分别对硫化物含量范围为0.017~0.171mg/L的地面水(河水)

μ±¼ó±êá¿Îa0.100~0.500mg/L时