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硫化物的测定 水质硫化物酸化吹扫仪

时间:2020-04-18   浏览:113  

硫化物的测定目前常用测定硫化物的方法,多为国家标准法-碘量法及亚甲监分光光度法。两种方法均须进行酸化-吹气-吸收,分离干扰后方可测定。由于目前采用的予处理装置规格和形状、气液比、吹气速率等诸因素使硫化氢气体难以完全从气化反应烧瓶中挥发出来,这就使得碘量法特别是亚甲监分光光度法,很难得到较高的、稳定的回收率和准确的测定结果:所得回收率常常低于70%,相对标准偏差竟大到12%-16%[1]。

由于装置结构复杂,接口多,批量样品测定时,保证每套装置不漏气较难;为了使硫化氢气体挥发完全,要长时间使用大量的高纯氮气,还要分时段控制吹气流量,并要加热;每个样品一套装置,占有较大的操作台面,装置的安装、拆卸、洗涤,操作很繁,洗涤装置耗水量大,特别是去离子水。既不经济又不易得到好的分析结果,监测分析者用此法考核统一标样时,往往不合格。看来,制订新的国家标准法是势在必行了。勢 作者认为气相分子吸收光谱法是测硫化物的好方法。为此,对文献[2.3]的方法做了深入地试验研究, 设计了两种很适用的方法:(1)对绝大多数水样,在H3PO4介质中加入H2O2消除干扰,以空气为载气进行快速测定;(2)对基体复杂污染严重的水样,参照文献,用碱性ZnCO3絮凝ZnS沉淀,快速滤除干扰后,再按(1)法溶解沉淀,进行测定。

设计的方法简便、快速、准确。硫化物的测定大多数水样2分钟内测定出分析结果;基体很复朵的水样,采用快速过泸和酸化吹气的双重去除干扰手段,平均7-8分钟也可测定一个样品。两种方法的加标回收率很易达到100-105%,6次测定结果的RSD≤2%;线性定量范围0.01-10mg/L;检出限0.002mg /L。测定国家统一标样,合格率100%。

加至含有5mL Zn(Ac)2+NaAc固定液和800mL碱性除氧去离子水的1000mL棕色容量瓶中,加水至标线充分摇匀, S2-浓度为5.00?g/mL的混悬液,保存于暗处,可使用半年。 Na2S标准母液的 S2-易受空气氧化,生成部分SO32-盐后,标定时,反应不同,将导致标准溶液不准确;在酸化测定时,SO32-生成SO2气体,测得吸光度与硫化物浓度不呈线性关系,因此,余下的母液不可储备标定再使用,Na2S标准母液应根据需要量配制。 2.实验方法 2.1 测定的准备

2.1.1参照AJ2100气相分子吸收光谱仪使用说明书,净化器和收集器中放入适量pb(Ac)2棉花,干燥管中装入适量无水高氯酸镁,定量加液器中加入10%的H3PO4溶液。照图1连接气液分离吸收装置。

2.1.2点燃预热Zn空心阴极灯,设定波长202.6nm,调节好仪器参数,待灯预热稳定后进行测定。 2.2 水样的测定 2.2.1 一般水样的测定

先启动空气泵通气,除去仪器测量系统中残留空白的同时,将现场固定好的水样充分摇匀,立即吸取5m于反应瓶中,加入2滴H2O2及 5ml10%H3PO4,顺次按下自动调零、空气泵和读数按钮,通入0.5L/min的空气,测定吸光度。测定水样前先测空白。 2.2.2 基体复朵水样的测定

充分摇匀在现场固定好的水样,立即吸取10ml于50mL比色管中,加入5~10mL ZnCO3沉淀剂,加水至标线,充分摇匀,立即吸取10mL于预先装好滤膜并开启了水流泵的过滤器中的滤膜中央进行过滤,用洗液洗涤沉淀5-6次,(含有机物干扰时,多洗几次),取下滤膜,对折(沉淀折迭在滤膜里面)起来,用镊子将其竖着放入反应瓶底部,展开滤膜,无沉淀的一面紧贴瓶壁,滴入2滴H2O2,盖上反应瓶上部,加入10mL 10%H3PO4,不时地竖着旋转摇动反应瓶1-2分钟至沉淀全部脱落溶解,以下操作同方法(2.1)。测定水样前先测空白。 3.条件实验